经过8年的论证、试验和审议,中石化上海石油化工研究院、扬子石化、仪征化纤联合完成精对苯二甲酸(PTA)系列ASTM标准和国家标准的制定工作。该系列标准发布实施,填补国内外相关领域标准的空白,有利于消除PTA行业的贸易技术壁垒,为推动PTA产业高质量发展发挥出重要作用。该项目也于近日获得中国石化科技进步一等奖。

标准升级时不我待

PTA是芳烃产品链的重要产品,主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。2005年底我国成为第一大PTA生产国和消费国。目前我国PTA年产能已达到5110万吨,占全球总产能的57.8%。

1995年我国首次发布PTA行业标准。经过修订和增补,我国于2005年建立包括1项产品标准和8项方法标准的全套技术标准体系,在国内PTA相关领域中得到广泛应用。但随着PTA行业快速发展,作为推荐性的石化行业标准,难以发挥对PTA产业及市场的引领作用。许多企业仍沿用技术承包商提供的技术规范和分析方法,限制行业标准的推广普及。

据PTA产业发展态势,开展PTA标准的技术研究,在行业标准基础上制定国家标准,同时针对不同生产工艺,开展产品质量和分析技术研究,统一技术标准,规范质量控制,已成为当务之急。

为此上海石油化工研究院在国际性标准组织ASTMD16技术委员会上立项,以国家标准为基础,制定PTA系列ASTM国际标准,为促进PTA产品的进出口贸易提供统一的产品质量指标和控制方法。

攻坚克难完成开发

据国内外PTA行业发展情况,项目组开展PTA生产、贸易、产品质量、标准技术调研。据PTA质量控制要求,他们开展对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量、水分、总重金属、酸值、粒度分布分析等技术研究,开发和建立分析方法。

按照国家标准管理要求,项目组开展8项PTA国家标准技术调研、立项、生产累积数据、实验验证、精密度试验,完成标准草案的编写、征求意见、技术审查和报批等标准起草工作。经国标委审查批准,8项PTA国家标准先后于2014年12月1日和2017年1月1日正式实施,从国家标准层面统一国内PTA产品的质量指标和分析方法,全面提升标准技术水平。

2012年开始,据ASTM工作要求,项目组开展PTA的ASTM标准立项申请。他们先后完成标准技术调研、试验研究、精密度试验、编制研究报告、起草标准文本(英文版)、组织投票审查、处置否定票意见、修改标准草案等一系列工作。2019年项目组完成包括产品标准在内的全部ASTM标准的发布。

其中在制定PTA低p-TOL含量的ASTM产品标准过程中可谓历经波折,困难重重。作为PTA最主要的专利商和生产企业,一些国外化工企业的PTA产品无法达到该标准规定的低p-TOL含量指标。这些国外企业一直竭力阻止该标准的出台,对该标准投出反对票,使得标准的制定过程极为复杂。最终经过网络投票、据理力争、组织斡旋等,PTA的ASTM产品标准在2019年发布实施。

标准先进应用广泛

PTA国家标准和ASTM标准的制定实施,为规范PTA产品质量控制,推动PTA产业高质量发展和国际贸易发挥重要作用。

该系列PTA标准较行业标准技术更加先进。PTA产品标准提升微量关键杂质的控制水平,在方法标准中研发先进分析技术,创新关键杂质的检测方法,减少有毒有害试剂的使用和样品消耗,实现分析方法的绿色化,在保护环境、提升职业卫生安全和保护员工健康等方面起到积极作用。

PTA系列国家标准发布实施后,在PTA行业中得到快速普及。上海石化公司、洛阳石化公司、亚东石化(上海)有限公司、嘉兴石化有限公司、恒力石化(大连)有限公司、宁波利万聚酯材料有限公司等企业均执行此国家标准,作为PTA质量控制和产品验收的技术依据。同时国家石油石化产品质量监督检验中心(广东)、宁波出入境检验检疫局、张家港出入境检疫检验局等质检机构积极申请实验室认可和资质认定,将该系列标准作为监督检验和服务市场的技术依据。2018年郑州商品期货交易所也将该系列标准指定为期货交割质量检验的标准依据。

PTA的ASTM系列标准颁布之后,印度信赖公司、土耳其石化公司、波兰石油公司分别采用ASTM标准测定PTA中的关键杂质,BP公司也在其内部采用PTA的ASTM标准。



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