棉用耐久型无醛阻燃剂的制备及应用研究

　　目前棉织物的阻燃整理主要有以四羟甲基氯化磷为阻燃剂的Proban/氨熏法工艺和以N-羟甲基-3丙酰胺为阻燃剂的特许CP工艺，但二者在整理和服用过程中都存在甲醛问题。有机磷系阻燃剂是目前研究较多的一类有机阻燃剂，其阻燃性能良好，且符合当前阻燃剂市场无卤、无甲醛的发展方向。其中，磷酸酯类阻燃剂的产量占有机磷系阻燃剂的45%，包括单体型磷酸酯和聚磷酸酯型。

　　我国对磷酸酯类阻燃剂的研究较晚，国内外现已在工业上得到广泛应用的单体型阻燃剂有磷酸三乙酯、磷酸三辛酯、磷酸三甲苯酯、磷酸二苯基辛酯等，聚磷酸酯型阻燃剂有Theromlive101、fyrol99、二磷酸四苯基间苯二酚磷酸酯和四苯基双酚-A二磷酸酯等。单体型磷酸酯阻燃剂存在沸点低、易挥发的缺陷，而聚磷酸酯阻燃剂的分子链大、含磷量高，因而具有良好的热稳定性和良好的阻燃性能。我们以甲基磷酸二甲酯和乙二醇为原料，合成了一种新型的磷酸酯阻燃剂，并探讨了该阻燃剂的合成条件，及其在交联剂参与下整理棉织物的工艺和整理后织物的阻燃性能。

　　实验材料包括220根/10cm×272根/10cm纯棉织物；甲基磷酸二甲酯、乙二醇、浓硫酸、次亚磷酸钠、三乙醇胺、三乙胺，均为分析纯；丁烷四羧酸、JFC，均为化学纯。实验器材包括JMU50T型台式轧车、HD026N型电子织物强力仪、LCK-08型织物阻燃性能测试仪、NicoletNexus670型傅里叶变换红外光谱仪、S6300型热解重量分析仪、JSM-6360型扫描电镜和600MHzBluke核磁共振仪。

　　实验部分分为阻燃剂的合成、整理工艺和结构表征与性能测试。从阻燃剂的红外谱图分析、阻燃剂的核磁谱图分析、GPC测试、羟值测试、影响阻燃剂合成的因素、影响阻燃整理效果的因素、热解重量分析、扫描电镜分析、原布与整理棉织物的IR光谱测试和耐洗性测试多方面分析与讨论。其中影响阻燃剂合成的因素包括反应物物质的量比、反应温度、反应时间；影响阻燃整理效果的因素包括阻燃剂用量、交联剂用量和烘焙温度。经过以上多方面的分析与讨论，得出以下结论：

　　以甲基膦酸二甲酯和乙二醇为原料，制备出一种羟基磷酸酯型低聚物无醛阻燃剂；用所制阻燃剂对棉织物进行阻燃整理，未经整理的棉织物续燃、阴燃时间很长，且完全损毁。经阻燃整理后，损毁长度减小为47mm，续燃和阴燃时间均为0秒，远小于阻燃机织物B1级标准，表明整理织物阻燃性能良好，随洗涤次数增加，整理织物的损毁长度有所增大。

　　经12次洗涤后，织物的损毁长度为193mm，续燃和阴燃时间均小于15秒，仍能达到国标B2级的要求，说明阻燃织物耐洗性能良好；经阻燃整理棉织物的主要裂解温度大幅下降，降低了50℃左右，燃烧后织物残渣量明显增加了近一倍，表明整理织物阻燃性能良好，织物不易燃烧；未阻燃织物燃烧后出现碳层坍塌现象，极易燃烧，而阻燃织物依然保持纤维状，具有良好的阻燃性。

　　张亚光 李文霞 姜鹏　北京服装学院 北京市服装材料研究开发与评价重点实验室