测定纺织品中壳聚糖纤维含量的方法

　　前言
　　壳聚糖纤维是目前唯一带正电荷的动物再生纤维，具有良好的通透性、保湿型、吸附汗臭的物理性能。当它与人体皮肤接触时与皮肤细胞有良好的亲和性、无免疫原性，能使皮肤的溶菌酵素增生1．5～2倍，提高人体的免疫力，促进皮肤的嫩滑。目前它正广泛应用于医药领域、纺织品领域、其它工业领域。但目前用壳聚糖纤维制备的功能纺织品还没有一个准确测定其中有效成分壳聚糖含量的方法。因此，如何测定纺织品中壳聚糖纤维含量是一个需要解决的问题，也是我们国家质监部门监管含壳聚糖纤维纺织品的一个瓶颈限制，急需解决。
　　l理论依据
　　胶体滴定法是一种测定水溶液中聚电解质带电基团的容量分析法。壳聚糖在稀酸中溶解，在氨基上结合酸分子或结合1个H+而带上阳电荷，形成带阳电荷的聚电解质。聚电解质在水溶液中遇到带有相反电荷的聚电解质时，彼此之间会以一定的化学计量关系发生电中和反应，形成中性的缔合物，最终形成沉淀。利用化学结构、分子量和浓度已知的带电荷的聚电解质来测定壳聚糖的带电基团数量，这就是胶体滴定法测定壳聚糖的氨基含量的理论依据，用目测法来判定滴点终点。方法中阴离子聚电解质聚乙烯硫酸钾(PotassiumPolyvinylSulfate，PVSK)作为滴定剂，用带阳电荷的蓝色有机染料甲苯胺蓝为指示剂。利用甲苯胺蓝(1bluidineBlue，T．B)为指示剂是因为它带正电荷，在酸性溶液中不与壳聚糖发生电荷中和反应，但它可与带负电荷的聚乙烯硫酸钾结合，不过，这种结合滞后于正、负聚电解质之间的反应。在滴定终点前，溶液为蓝色，到达终点时，过量的聚乙烯硫酸钾立即与甲苯胺蓝反应，从而使溶液由蓝色变成紫红色，并生成
　　絮状沉淀，由于颜色转变很灵敏，色变明显，所以可以准确判定滴定的终点。
　　2实验方法
　　（1）称取恒重且不大于2g待测纺织品，记为w。将其放置于锥形瓶中，加入l％的醋酸溶液100ml溶解待测纺织品中的壳聚糖纤维，待用；
　　在所述溶解过程中，最好搅拌待测纺织品4小时，然后静置0．5小时：这样可以使待测纺织品中的壳聚糖纤维在醋酸溶液中充分溶解。
　　(2)称取2．1待用溶液(w3)5g放入另一个锥形瓶中，再加入去离子水50ml，后加入2-3滴甲苯胺蓝指示剂，待用；
　　(3)把磁力转子放入所述2．2盛有待用溶液的锥形瓶中，再将所述锥形瓶放置在磁力搅拌器上；边搅动边将聚乙烯硫酸钾滴定液滴入，溶液由蓝色变为紫红色，并在20s内不褪色并出现絮状沉淀物，即为滴定终点，读取聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定体积v1：在滴入聚乙烯硫酸钾滴定液过程中，滴定速度最好控制在O．03ml／s，若滴定速度过快，往往会出现暂时的滴定终点现象。
　　(4)取与2．2相同数量的去离子水，按上述同样的方法进行空白滴定，读取聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定体积V2。
　　(5)按下式计算纺织品中壳聚糖纤维的含量：
　　WI=C×f×(Vl—V2)×0．001×161．15×100／W3
　　W2=C×f×(V1一V2)×0．001×203．19x1001W3×(1一D•D)／D•D
　　g=(W1+W2)／W×100％
　　C—聚乙烯硫酸钾滴定液的物质量的浓度，0．0025mol／L
　　f—英文：factor，聚乙烯硫酸钾滴定液的系数
　　w1——待测物中壳聚糖纤维脱去乙酰基的纤维重量，g
　　w2——待测物中壳聚糖纤维未脱去乙酰基的纤维重量，g
　　V1——2．3聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定量，ml，
　　V2——2．4聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定量，ml，
　　w3——2．2称取的溶液的重量，指5g
　　w一待测物的克数，g
　　161．15——壳聚糖中一个糖单元的相对分子质量
　　203．19——甲壳素中一个糖单元的相对分子质量
　　D•D-壳聚糖(纤维)的脱乙酰度(deacetylationdegree，缩写为D•D)
　　g—纺织品中壳聚糖纤维的含量，％
　　3实验部分
　　(1)称取恒重的壳聚糖纤维／纽代尔黏胶／棉的比例是10／30／60的待测纺织品lg，其成分中壳聚糖纤维的脱乙酰度(D•D)为93％，按上述试验方法进行实验。测得V1=11．23ml；V2=0．15ml；带入2．5公式得：g=9．88％其误差为0．12％。
　　(2)称取恒重的壳聚糖纤维／棉的比例是15／85待测纺织品0．6g，其成分中壳聚糖纤维的脱乙酰度(D•D)为93％，按上述试验方法进行实验。测得V1=10．30ml；V2=o．15ml；带入2．5公式得：g=15．07％其误差为0．07％。
　　4结论
　　通过以上实验可以看出，利用简单的实验仪器、方便的操作步骤、灵敏的显示滴定终点，准确的计算出实验结果。并且其结果误差很小，产生误差的原因主要有：(1)混纺织物中存在不匀率问题；(2)因人的视觉误差导致滴定终点存在差异；(3)因人的视觉误差导致读取仪器刻度时存在差异。
　　(本文作者：周家村，胡广敏，山东华兴纺织集团有限公司)