不同萃取介质对纺织品pH值检测结果的影响

　　pH值是生态纺织品的重要检测指标之一。为了更好地维护消费者的消费安全，最新修订的服装标签国家标准将pH值和甲醛含量纳入标出指标，并规定直接接触皮肤服装的pH值须在4.0~7.5之间，非直接接触皮肤服装的pH值须在4.0~9.0之间。
　　在pH值的实际测定过程中，纺织品水萃取液的pH值不稳定，数据的重现性较差，特别是当pH值在4.0～7.5时，很容易由于示值不稳定而导致误判。为此，最新修订的GB/T7573–2009在GB/T7573–2002的基础上增加了0.1mol/LKCl溶液作为萃取介质，目的是增加萃取液的导电性从而减少液接电位的影响，提高pH值测定的稳定性。但是GB/T7573–2009中没有明确什么情况下用哪种萃取介质。本文针对两种萃取介质做了对比试验，比较了测试结果的差异，为实际工作中萃取介质的选择提供参考。

　　1实验
　　1.1仪器与材料

　　F-55型pH计（日本horiba仪器），具塞烧瓶（250mL），HY-5型回旋振荡器（常州澳华仪器有限公司），AP210型分析天平（精度0.0001g，美国奥豪斯），容量瓶（1000mL，A级），量筒（100mL），氯化钾标准溶液：用蒸馏水或去离子水配制0.1mol/L氯化钾标准溶液，所用氯化钾为优级纯。三级水：满足GB/T6682要求，温度为25℃时，pH值5.0～7.5。

　　1.2实验原理

　　在室温下，用玻璃电极测定纺织品水萃取液的pH值。

　　1.3实验方法

　　根据GB/T7573–2009《纺织品水萃取液pH值的测定》，用pH值为4.0、7.0或9.0左右的标准缓冲溶液校准后的pH计测定萃取液的pH值。

　　1.3.1样品及其水萃取液的制备

　　(1)试样：从样品中抽取足够数量的试样，剪成5mm×5mm的小块，以便样品能迅速润湿，操作过程中避免污染或用手直接触摸试样，否则将导致样品pH值发生变化。
　　(2)水萃取液的制备：称取3份样品，各(2.00±0.05)g，分别放人洗净的具塞烧瓶中，用100mL的量筒量取100mL蒸馏水(或0.1mol/LKCl的溶液)，摇动烧瓶使试样完全浸湿，然后放在振荡器上振荡2h（30周/min），并记录萃取液温度。振荡速度对水萃取液pH值有一定影响，为了保证试样内部与萃取液之间维持快速的液体置换，减小误差，振荡不可过慢。一般规定往复式振荡器控制在60次/min，旋转式振荡器控制在30周/min。

　　1.3.2水萃取液pH值的测定

　　在萃取液温度下用两种或三种缓冲液校准pH计，将第一份萃取液倒人烧杯，立即将电极浸入液面下至少10mm处，用玻璃棒轻轻搅动溶液直至pH值达到最稳定值。取出后不清洗电极，直接浸人第二份萃取液液面下至少10mm处，静置，直至pH值达到最稳定值并记录该值。取第三份萃取液，迅速将电极（不清洗）浸没到至少10mm处，静置，直至pH值达到最稳定值并记录该值。记录的第二份萃取液和第三份萃取液的pH值作为测量值。

　　1.3.3计算

　　计算第二次和第三次记录值的平均值，结果保留一位小数。如果两个pH测量值之间的差异大于0.2，则另取其他试样重新测试，直到有两个有效测量值为止。

　　2结果与讨论
　　2.1不同萃取介质对偏碱性样品pH值的影响

　　选择pH值偏碱性的6个样品，分别以三级水和KCL溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表1。

　　由表1数据可见，pH值偏碱性时，用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCl溶液高，二者平均值的差值最高可达0.1（数据修约前，下同），平均差值为0.05，而且测定时发现，用三级水做萃取介质测定pH值的稳定性不如KCl溶液。究其原因，可能是KCl溶液的电导率比三级水高所致。建议在pH值偏碱性时，用KCl溶液做萃取介质测定。

　　2.2不同萃取介质对接近中性样品pH值的影响

　　选取pH值接近中性范围的6个样品，分别以三级水和KCl溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表2。

　　表2数据可见，pH值呈中性时，用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCl溶液高，二者平均值的差值最高0.11，平均差值为0.06，而且三级水做萃取介质测定pH值稳定性不如KCl溶液。因此，建议在pH值接近中性时，用KCl溶液做萃取介质测定。

　　2.3不同萃取介质对偏酸性样品pH值的影响

　　选择pH值偏酸性的6个样品，分别以三级水和KCl溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表3。

　　表3数据可见，pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定的pH值和用KCl溶液差别不是很大，二者平均值的差值最高0.03，平均差值为0.01，pH稳定性和稳定时间无显著差异，可能偏酸性的水萃取液，本身稳定性较好。因此，考虑到方便操作和节约试剂，建议在pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定纺织品水萃取液的pH值。

　　3结论
　　GB/T7573-2009在第10章的注释2中表明，当某种样品使用水和KCl溶液的测定结果发生争议时，推荐采用KCl溶液作为萃取介质的测定结果。没有明确什么情况下用哪种萃取介质。根据本文对比结果，可得如下结论：
　　（1）实际操作中发现，在接近中性和偏碱性时KCl溶液做萃取液pH示值稳定性较好，稳定时间较短。建议采用KCl溶液作为萃取液，以保证测试结果的一致性和快速性。
　　（2）pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定pH值和用KCl溶液差别不大，采用三级水做萃取介质测定即可。