靛蓝染色浓度测量方法探讨

　3.耗氧法：如右图所示，利用染液中的保险粉在强起泡剂的作用小消耗部分氧气，使瓶内产生负压，负压的大小决定染液中保险粉的浓度。反应式如下：
　　2Na2S2O4+O2+4NaOH→4Na2SO3+2H2O
　　每克Na2S2O4在有烧碱存在下耗氧的体积为：22400÷（174×2）=64.37ml
　　在500ml锥形瓶中加入200ml蒸馏水，滴入几滴强起泡剂，然后注入50ml染液。用插有直径6mm玻璃导管的橡皮塞子将锥形瓶口塞紧，在玻璃导管的出口端套上橡胶软管，橡胶软管与插入水中的玻璃刻度管连接，松开橡胶软管上的夹子，调整刻度管内水位处于零位置，夹紧夹子。将锥形瓶摇动振荡2min，使瓶内保险粉与空气中的氧气作用完全，锥形瓶内产生负压。为了不影响正确性，应尽量防止手的温度使锥形瓶加温。松开软管上的夹子，刻度玻璃管内立即吸入一定量的水，待水位上升稳定后，根据水位上升毫升数，即消耗氧气体积计算出染液中保险粉浓度。
　　计算公式：假设水位上升量为vml，则Na2S2O4含量（g/l）=v÷64.37÷（50÷1000）=0.3107v　
　　需专门仪器、手动滴定终点判断繁琐
　　三、烧碱含量的测试：
　　1、酸碱中和法：反应式如下：H++OH-=H2O
　　用10mL移液管移取10mL靛蓝染液放入250mL锥形瓶中，加入一定量的酚酞指示剂，用标准HCl溶液进行滴定，终点为溶液红色完全褪去。
　　计算公式：假设HCl溶液为cmol/l，消耗HCl溶液为vml，则烧碱含量（g/L）：cv×40×10-3÷（10×10-3）=4cv，如果HCl溶液为0.25mol/L，则烧碱含量（g/L）=v。
　　2、PH测定法：仪器使用前、先要标定。一般说来，仪器在连续使用时，每天要标定一次。把电极插入被测溶液内，用玻棒搅拌，使溶液均匀后读出溶液的pH值。
　　总结：1、用分光光度计测量靛蓝含量几乎是所有靛蓝染色工厂使用的方法，尽管有些高人仍采用目测法、比色法，但这些方法经验性太强，误差较大，缺乏经验者很难掌控。
　　2、在测定靛蓝溶液中保险粉含量时，碘滴定法是大多数工厂使用的方法，此方法大多数情况下比较准确，但在做黑套蓝品种时有局限性，正常情况下靛蓝染液主要成分是靛蓝、保险粉、氢氧化钠、硫酸钠。但在做黑套蓝品种时，刚开始还可以，随着时间推移硫化钠和硫化黑浓度在靛蓝染液内愈来愈高，会使碘滴定法测定的保险粉浓度愈来愈高，如果此时调低保险粉浓度，可能会破坏染液稳定性，导致颜色波动。
　　电位滴定法的终点控制则是通过电位突跃来实现，首先消除了靛蓝颜色干扰而产生的误差，其次消除了其他还原性物质（如：靛蓝隐色体、硫化钠等）干扰而产生的误差，是染液中保险粉真实浓度。
　　耗氧法不需要专门的仪器，不需要配制各种标准溶液，操作简单。但是受染液内靛蓝浓度的影响较大，染液温度与测试环境温度差异大时误差较大。
　　因此，笔者认为耗氧法可以在要求不高时采用。电位滴定分析法在手动滴定时终点判断繁琐，但数据准确，建议在染液成分复杂时使用，其他情况建议大家使用碘滴定法。
　　3、在靛蓝染液中酸碱中和法测得的烧碱浓度与PH值没有线性关系，在染色工作者中一直存在争论，有人认为控制烧碱浓度颜色较稳定，有人认为控制PH值更合理，最好在两者之间找到关联，笔者认为最好两种方法同时做，将两参数控制在合适的范围，而且也利于及早发现工艺和仪器的异常情况。