纺织品禁用偶氮染料检测方法研究

　　就目前国内禁用偶氮染料检测情况来看，禁用偶氮染料检测的前处理方法均采用GB/T1759—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中所述的操作进行，该方法前处理采用硅藻土提取柱进行萃取，所需时间较长，成本较大。因此，在不影响最终测试结果的前提下，研究一种新的高效准确的前处理方法很有必要。

　　1 试验部分

　　1.1 仪器和试剂

　　仪器：GC/MSD（7890A/5975C,安捷伦科技有限公司）；恒温水浴振荡器；旋转蒸发仪；真空泵；离心机；硅藻土柱；缓氮气吹扫仪。　　
　　试剂（均为分析纯）：氢氧化钠、柠檬酸、保险粉、乙醚。　　
　　配置柠檬酸钠缓冲溶液（0.06mol/L，pH="6.0）：取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL。

　　配置连二亚硫酸钠溶液：200mg/mL水溶液。临用时取固体连二亚硫酸钠（含量≥85%）新鲜制备。

　　1.2 试验方法

　　1.2.1 GB/T17592—2006方法

　　1）试样制备和处理：根据GB18401—2003的规定取样，把样品剪成5mm×5mm的小片，混合均匀，从中称取1.0g（精确至0.01g），置于反应器中，加入16mL预热到70℃的柠檬酸钠溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于70℃恒温水浴振荡器中，并在（70±2）℃条件下保温30min，使所有织物充分润湿。打开反应器，加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于（70±2）℃条件下保温30min，取出，并在2min内冷却至室温。

　　2）萃取和浓缩：用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部到入提取柱中，任其吸收15min,用80mL乙醚分四次洗涤反应器中试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚液倒入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。

　　将上述盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上，于35℃低真空下浓缩至近1mL，再用缓氮气流驱除乙醚溶液，浓缩至近干。

　　1.2.2 离心方法

　　1）试样制备和处理：同1.2.1的1）。

　　2）萃取和浓缩：向反应器中加入5mL乙醚，用力振摇，然后将反应器放入离心机内，以1500r/s的速度离心2min，反应器内溶液分层，吸取上层乙醚于圆底烧瓶中，重复上述操作2次。

　　将上述盛有乙醚萃取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上，于35℃低真空下浓缩至近1mL，再用缓氮气流驱除乙醚液，浓缩至近干。

　　1.3 气相色谱/质谱定性定量分析

　　根据GB/T17592.6.3.1—2006规定的分析方法分别对硅藻土固相萃取柱法和离心法提取出的禁用可分解芳香胺样液定性。根据GB/T17592.6.4.2—2006采用内标法对禁用可分解芳香胺定量分析。

　　1.4 加标回收率试验

　　为验证离心法试验的可行性，设计加芳香胺混合标准溶液回收率试验，结果如表1。

表1离心方法回收率实验结果