实验发现,用0.1mol/lKCl做萃取介质,与水做萃取介质,所测萃取液的pH值无明显差异。经过多次试验发现,用玻璃电极测试KCl萃取液pH值时,数值稳定很快,且数据无明显漂移;而水做萃取介质时,玻璃电极的响应时间较长,数值稳定较慢,且稳定性不好,数据的重现性不好。
用0.1mol/lKCl作为萃取介质,萃取时间分别为1h和2h时,pH值结果无明显差异,经过大量实验证明,可以采用100ml0.1mol/lKCl为萃取介质萃取1h±5min,可以得到满意的实验数据,同时提高工作效率。
2.2三级水pH值的影响
新标准GB/T7573-2009引用了GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》,并将实验用蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0~7.5,相对于GB/T7573-2002中规定的实验用水,其选择范围扩大。本实验选择pH为5.5和7.5的三级水为萃取介质,分别标注为A,B,实施萃取液pH的测定,以分析不同pH区间的三级水对测试结果的影响。实验其他技术条件按照GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》进行。
2.2.1试验结果
表二:
萃取液编号
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A
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B
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样品编号
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1#
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2#
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1#
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2#
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萃取液pH
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6.23
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6.28
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8.63
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8.61
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6.45
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6.40
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8.76
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8.68
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pH平均值
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6.3
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8.6
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6.4
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8.7
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实验发现,1#、2#样品经不同区间范围的三级水萃取,萃取液pH值差异不大,均小于0.2单位pH。经过大量的试验证明,三级水的pH值对样品萃取液的pH值影响在误差范围之内,可以忽略。
2.3实验时间的影响
在实验中我们发现,玻璃电极浸没在萃取液中的时间,影响着读数的稳定性。要得到比较准确可靠的读数,玻璃电极的确需要在萃取液中浸没一段时间,以使电极得到响应,但是浸没时间过长,反而会使得测试数据漂移,从而造成读数不稳定,实验发现,对于碱性萃取液,暴露在空气中10?min,就可导致pH值结果降低0.1以上,超过三十分钟,就可导致pH值结果降低0.2以上;对于酸性偏中性萃取液,在空气中30?min,就可导致pH值结果提高0.2以上。这是因为在一个敞开的实验室环境条件下,空气中的二氧化碳以及其他可能的酸
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