国家标准GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》主要参考ISO3071:2005《纺织品水萃取液pH值的测定》,进行了重大的技术内容调整,与GB/T7573-2002相比,主要修改内容如下:(1)增加KCl(0.1mol/L)萃取介质;(2)蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0~7.5;(3)增加一种标准缓冲溶液;(4)改变部分实验器具的精度要求;(5)振荡萃取时间由1h改为2h±5min;(6)要求平行误差不得超过0.2;(7)取消了样品的调湿要求。
本文主要针对(1)、(2)、(5)、(7)修改部分进行实验分析,探求更加科学、合理的技术条件。
2、实验部分
本实验部分依据GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》实施方案,并针对新标准中调整的技术部分,着重探讨0.1mol/LKCl萃取介质、萃取时间、实验用水、试验时间,样品调湿等因素对水萃取液pH值的测定的影响,从而寻求适用于现代纺织实验室检测分析的最佳途径。除对比实验部分的技术条件外,本实验其他技术条件一律按照GB/T7573-2009进行,不单独特别说明。
2.1萃取介质、萃取时间的影响
2.1.1三级水(5.0~7.5)[1]萃取介质
原理:水是极弱的电解质,其电离方程式可表示为:H2OH++OH-
纺织品水萃取液萃取出的离子极为有限,离子强度小,溶液的电导率低,配制纺织品水萃取液的实验室三级水的电导率一般在2~5μS/cm,水萃取液的电阻很高,与测量回路的其他电阻相比已不可忽略,同时由于液接电势的不稳定引起pH变化等,导致示值漂移幅度大,因而不易得到重现的结果。
2.1.2KCl(0.1mol/L)萃取介质
原理:KCl溶液是典型的中性溶液,为强酸强碱盐,在水中完全电离,K+和Cl-不会改变水中H+的浓度,即H2OH++OH-电离平衡不会受到破坏,因而KCl溶液不会干扰试液本身的pH值,可以作为离子强度调节剂,增加离子强度,提高电导率,从而提升pH值测定示值的稳定性[2]。
2.1.3实验结果及分析
表一:
萃取介质
时间 pH值
|
KCl(0.1mol/l)
|
水
|
5.7
|
5.5
|
1h
|
7.25
|
7.23
|
6.27
|
6.25
|
7.28
|
7.32
|
6.17
|
6.26
|
7.2
|
6.3
|
7.3
|
6.2
|
2h
|
7.22
|
7.24
|
6.30
|
6.30
|
7.36
|
7.42
|
6.37
|
6.25
|
7.2
|
6.3
|
7.4
|
6.3
|
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