纺织品与皮革毛皮甲醛含量测定标准的差异分析
T 19941—2005中称取试样要求精确至0.1 mg。从称重要求来看,皮革甲醛含量的测试要求比纺织品严格得多。
但有研究表明,皮革甲醛测试中样品称量对不确定度的贡献很小,尽管标准中规定天平应精确到0.1 mg,但在实际检测过程中,使用分辨率为0.01 g的电子分析天平已经能够满足皮革中甲醛的测量要求。 1.2.4计算公式差异 1)GB/T 2912.1—2009中的计算公式 吸光度校正公式:A=As-Ab-(Ad) (1) 其中:A— 校正吸光度; As— 试验样品中测得的吸光度; Ab— 空白试剂中测得的吸光度; Ad— 空白样品中测得的吸光度( 仅用于变色或沾污的情况下)。 用校正后的吸光度数值,通过工作曲线查出甲醛含量,用μg/mL表示,计算样品中萃取的甲醛量的公式为: (2) 式中:F— 从织物样品中萃取的甲醛含量, mg/kg; C— 读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度,mg/L; m— 试样的质量,g。 2)GB/T 19941—2005中的计算公式 (3) 式中:Cp— 样品中的甲醛含量,mg/kg; Ep— 萃取液与乙酰丙酮反应后的吸光度; Ee— 萃取液的吸光度; V0— 萃取液的体积,mL; Va— 从萃取液中移取的体积,mL; Vf—显色反应的溶液体积,mL; F— 标准曲线斜率(Y/X),mL/μg; W— 试样的质量,g。 公式(3)稍显复杂,由关系式E=FC+B (E:吸光度;F:标准曲线斜率;C:甲醛质量浓度;B:标准曲线斜率截距)推得: (4) 其中:C1—萃取液与乙酰丙酮反应后的甲醛质量浓度,μg/mL;C2—空白萃取液的吸光度计算的理论甲醛质量浓度,μg/mL。 将(4)带入(3)中可得: (5) 其中,C1-C2相当于公式(2)中的C,而W与(2)中m一致,为了便于与(2)比较,皮革毛皮样品甲醛含量可写作: (6) (6)式中Va为从萃取液中移取的体积( mL),标准条件为5 mL;Vf为显色反应的溶液体积(mL), 标准条件为10 mL;在纺织品的甲醛含量测试中从萃取液中移取的体积以及显色反应的溶液体积也分别为5 mL和10 mL。然而将Vf以及Va的数值代入公式(6)会发现, 即皮革毛皮样品甲醛含量与纺织品甲醛含量竟然是2倍的关系,而理论上二者应该相等,看似矛盾的计算公式常让试验人员感到困惑。 通过分析和咨询标准起草人,发现产生这种结果的原因是在绘制甲醛浓度—吸光度标准曲线时,两个标准对甲醛浓度的理解不同,同样移取5 mL浓度为C0的甲醛标准溶液与5 mL |