国家标准GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》主要参考ISO3071:2005《纺织品水萃取液pH值的测定》,进行了重大的技术内容调整,与GB/T7573-2002相比,主要修改内容如下:(1)增加KCl(0.1mol/L)萃取介质;(2)蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0~7.5;(3)增加一种标准缓冲溶液;(4)改变部分实验器具的精度要求;(5)振荡萃取时间由1h改为2h±5min;(6)要求平行误差不得超过0.2;(7)取消了样品的调湿要求。

  
  本文主要针对(1)、(2)、(5)、(7)修改部分进行实验分析,探求更加科学、合理的技术条件。
  
  2、实验部分
  
  本实验部分依据GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》实施方案,并针对新标准中调整的技术部分,着重探讨0.1mol/LKCl萃取介质、萃取时间、实验用水、试验时间,样品调湿等因素对水萃取液pH值的测定的影响,从而寻求适用于现代纺织实验室检测分析的最佳途径。除对比实验部分的技术条件外,本实验其他技术条件一律按照GB/T7573-2009进行,不单独特别说明。
  
  2.1萃取介质、萃取时间的影响
  
  2.1.1三级水(5.0~7.5)[1]萃取介质
  
  原理:水是极弱的电解质,其电离方程式可表示为:H2OH++OH-
  
  纺织品水萃取液萃取出的离子极为有限,离子强度小,溶液的电导率低,配制纺织品水萃取液的实验室三级水的电导率一般在2~5μS/cm,水萃取液的电阻很高,与测量回路的其他电阻相比已不可忽略,同时由于液接电势的不稳定引起pH变化等,导致示值漂移幅度大,因而不易得到重现的结果。
  
  2.1.2KCl(0.1mol/L)萃取介质
  
  原理:KCl溶液是典型的中性溶液,为强酸强碱盐,在水中完全电离,K+和Cl-不会改变水中H+的浓度,即H2OH++OH-电离平衡不会受到破坏,因而KCl溶液不会干扰试液本身的pH值,可以作为离子强度调节剂,增加离子强度,提高电导率,从而提升pH值测定示值的稳定性[2]。
  
  2.1.3实验结果及分析
  表一:

  萃取介质

    

时间     pH值

KCl(0.1mol/l)

5.7

5.5

1h

7.25

7.23

6.27

6.25

7.28

7.32

6.17

6.26

7.2

6.3

7.3

6.2

2h

7.22

7.24

6.30

6.30

7.36

7.42

6.37

6.25

7.2

6.3

7.4

6.3

#p##e#

 

  
  实验发现,用0.1mol/lKCl做萃取介质,与水做萃取介质,所测萃取液的pH值无明显差异。经过多次试验发现,用玻璃电极测试KCl萃取液pH值时,数值稳定很快,且数据无明显漂移;而水做萃取介质时,玻璃电极的响应时间较长,数值稳定较慢,且稳定性不好,数据的重现性不好。
  
  用0.1mol/lKCl作为萃取介质,萃取时间分别为1h和2h时,pH值结果无明显差异,经过大量实验证明,可以采用100ml0.1mol/lKCl为萃取介质萃取1h±5min,可以得到满意的实验数据,同时提高工作效率。
  
  2.2三级水pH值的影响
  
  新标准GB/T7573-2009引用了GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》,并将实验用蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0~7.5,相对于GB/T7573-2002中规定的实验用水,其选择范围扩大。本实验选择pH为5.5和7.5的三级水为萃取介质,分别标注为A,B,实施萃取液pH的测定,以分析不同pH区间的三级水对测试结果的影响。实验其他技术条件按照GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》进行。
  
  2.2.1试验结果
  表二:

萃取液编号

A

B

样品编号

1#

2#

1#

2#

萃取液pH

6.23

6.28

8.63

8.61

6.45

6.40

8.76

8.68

pH平均值

6.3

8.6

6.4

8.7

  

  
  实验发现,1#、2#样品经不同区间范围的三级水萃取,萃取液pH值差异不大,均小于0.2单位pH。经过大量的试验证明,三级水的pH值对样品萃取液的pH值影响在误差范围之内,可以忽略。

  2.3实验时间的影响

  在实验中我们发现,玻璃电极浸没在萃取液中的时间,影响着读数的稳定性。要得到比较准确可靠的读数,玻璃电极的确需要在萃取液中浸没一段时间,以使电极得到响应,但是浸没时间过长,反而会使得测试数据漂移,从而造成读数不稳定,实验发现,对于碱性萃取液,暴露在空气中10?min,就可导致pH值结果降低0.1以上,超过三十分钟,就可导致pH值结果降低0.2以上;对于酸性偏中性萃取液,在空气中30?min,就可导致pH值结果提高0.2以上。这是因为在一个敞开的实验室环境条件下,空气中的二氧化碳以及其他可能的酸

#p##e#

性(或碱性)气体会溶解在萃取液中,影响溶液中H+的浓度,进而破坏离子交换平衡,干扰实验。目前国内实验室基本采用开放式环境对萃取液进行pH测试,所以我们尽可能迅速的完成实验操作,以减小实验误差。

 

  2.4样品调湿的影响

  GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》取消了试验样品调湿处理的规定。对于同一个样品,通过两个实验室间调湿与非调湿处理后进行实验发现,萃取液的pH值重现出较大的无规律性的差异,由此可见,试验样品的调湿处理会影响到其萃取液的pH值,新标准中取消这一规定无疑是更加规范的举措。

  2.5其他影响因素

  实验样品的制备,萃取液振荡的频率、振幅,电极的选择、保养,实验人员主观判断,实验室环境等因素都会影响到萃取液pH的测定准确度。实验室工作人员需在日常工作中多加注意,频率选择应为往复式60次/min,旋转式30周/min,振幅为2cm。电极的有效期一般为1年,长期使用的电极会出现响应慢、数据漂移等特点,应及时更换新电极。

  3结论

  通过实验发现,影响pH的测试的准确度的因素有很多。从GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》与GB/T7573-2002《纺织品水萃取液pH值的测定》两个标准的内容对比出发,我们设计并实施了大量实验,实验表明:采用100ml0.1mol/lKCl溶液作为萃取介质,萃取1h±5min,可以得到重现性好,可信度高的满意数据,同时提高工作效率;不同pH值区间范围的三级水作为萃取液,测试结果无明显差异;萃取液暴露在实验室开放环境的时间对测试结果有较大影响。
  
  本实验发放针对于目前纺织实验室的现状而进行,适合大部分商业性委托检验的纺织品水萃取液pH值的测定,对于仲裁、实验室比对等情况下的pH值的测定,需根据双方达成的一致意向来进行。
  
  尽管GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》比GB/T7573-2002在技术条件上有了很大改进,更加科学合理,但是其具体实施细节还需要明确化,明朗化,我们期待GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》在以后的修改完善版本中,引用文件给予具体化。
 


资讯权限图标说明:
  1、红锁图标: 为A、B、C等级会员、资讯会员专享;
  2、绿锁图标: 为注册并登陆会员专享;
  3、圆点图标: 为完全开放资讯;

本网版权及免责声明:
  1、凡本网注明“来源:锦桥纺织网”的所有作品,版权均属于锦桥纺织网,未经本网授权,任何单位及个人不得转载、摘编或以其他方式使用。已经获得本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:锦桥纺织网”。违反上述声明者,本网将追究其侵权责任的权利。
  2、凡本网注明“来源:XXX(非锦桥纺织网)”的作品,均转载自其他媒体,转载目的在于传递更多的信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责。
  3、如因作品内容、版权和其它问题需要同本网联系的,请在30日内进行。
  4、有关作品版权及投稿事宜,请联系:0532-66886655 E-mail:gao@sinotex.cn


手机版  |   网站简介  |   锦桥动态  |   联系我们  |   帮助中心  |   用户建议  |   企业呼声  |   最新资讯  |   历史资讯  |   成功案例  |   公告栏

增值电信业务经营许可证:鲁B2-20150058号  |  青岛网监备案号:37021202000115  |  鲁ICP备15026196号  |  营业执照公示

Copyright © 1999-2026 Sinotex.cn All Rights Reserved 版权所有·锦桥纺织网